臺(tái)式重金屬分析儀是水質(zhì)環(huán)境測(cè)定領(lǐng)域不可或缺的高精度設(shè)備。其檢測(cè)口(通常指進(jìn)樣系統(tǒng)末端的錐口、霧化器、炬管等)是樣品進(jìn)入儀器的“咽喉要道”,一旦發(fā)生堵塞,將直接導(dǎo)致信號(hào)異常、數(shù)據(jù)不準(zhǔn),甚至迫使分析工作中斷,嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行效率。面對(duì)這一常見但棘手的問(wèn)題,操作人員需保持冷靜,遵循一套科學(xué)、系統(tǒng)、安全的流程進(jìn)行診斷與處理。
一、 冷靜診斷,精準(zhǔn)定位堵塞點(diǎn) 處理堵塞的首要原則是切勿盲目操作。不同位置的堵塞,處理方法截然不同。強(qiáng)行通堵可能造成不可逆的損傷。 初步觀察與癥狀判斷:儀器通常會(huì)給出直接提示,如進(jìn)樣壓力急劇升高、蠕動(dòng)泵泵管劇烈抖動(dòng)、儀器監(jiān)測(cè)的等離子體火焰不穩(wěn)定或熄滅、分析信號(hào)(如計(jì)數(shù))急劇下降或基線噪音劇增。這些是堵塞的典型征兆。 分段排查法:這是最關(guān)鍵的診斷步驟。關(guān)閉儀器,小心拆卸進(jìn)樣系統(tǒng),遵循“從外到內(nèi)、由簡(jiǎn)至繁”的原則逐段檢查: 第一步:檢查采樣針與泵管。觀察采樣針尖是否有可見的纖維或顆粒物堵塞。檢查泵管是否完好,有無(wú)破裂或老化導(dǎo)致空氣進(jìn)入形成氣泡“氣堵”。 第二步:檢查霧化器。霧化器是最常發(fā)生堵塞的部件。斷開霧化器與霧室的連接,嘗試用洗耳球從出口端反向吹氣。若氣流不通暢,則基本可確定霧化器毛細(xì)管堵塞。 第三步:檢查霧室與炬管。若霧化器通暢,則繼續(xù)檢查霧室和炬管中心管是否有鹽分結(jié)晶或積碳。 二、 分級(jí)處理,對(duì)癥下藥除堵塞 根據(jù)堵塞點(diǎn)的位置和堵塞物性質(zhì),采取針對(duì)性的清理方法。 針對(duì)霧化器堵塞(最常見):使用儀器配套的專用工具或洗耳球,從霧化器的出口端(較粗的一端)輕輕反向吹氣。這是最安全、首選的方法。嚴(yán)禁使用金屬絲等硬物直接捅插,否則會(huì)永久性刮傷內(nèi)部毛細(xì)管,改變其霧化特性,導(dǎo)致儀器性能嚴(yán)重下降。 超聲清洗法:將霧化器整體放入盛有稀酸(如5%-10%的硝酸或鹽酸)或去離子水的燒杯中,置于超聲波清洗機(jī)中清洗5-10分鐘。超聲波的震蕩能有效松動(dòng)和清除微小顆粒。完成后用大量純水沖洗并徹底晾干。 酸浸泡法:對(duì)于頑固的有機(jī)或生物樣品殘留,可嘗試用濃硝酸浸泡數(shù)小時(shí)(注意:如石英材質(zhì)可以,某些合金材質(zhì)則需謹(jǐn)慎),之后用純水徹底沖洗。 針對(duì)炬管與錐口堵塞:可將炬管浸泡在酸缸(如10%硝酸溶液)中過(guò)夜,然后用大量純水沖洗,并用高壓氮?dú)饣蚩諝獯蹈伞?duì)于中心的積碳,可在酒精燈火焰上輕微灼燒(針對(duì)石英炬管),碳層會(huì)脫落,但需極其小心,避免炬管變形。 從根本上減少堵塞的發(fā)生,才是高效策略 樣品前處理是關(guān)鍵:所有液體樣品必須經(jīng)過(guò)0.45μm或0.22μm的濾膜過(guò)濾,以去除可能存在的微小顆粒物。對(duì)于高基體(高鹽分)樣品,應(yīng)適當(dāng)稀釋或采用在線稀釋技術(shù)。 規(guī)范操作流程:分析完成后,必須用空白溶劑(如5%硝酸)或去離子水充分沖洗整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)至少5-10分鐘,確保所有樣品殘留被清除,防止在系統(tǒng)中干燥結(jié)晶。在關(guān)機(jī)前,應(yīng)將進(jìn)樣管放入純水中沖洗并排空。 定期預(yù)防性維護(hù):即使未發(fā)生堵塞,也應(yīng)定期(如每周或每半月)對(duì)霧化器、霧室、炬管等進(jìn)行拆卸和清洗,防止污染物累積。定期更換老化、破損的泵管。 設(shè)置監(jiān)控參數(shù):利用儀器軟件實(shí)時(shí)監(jiān)控進(jìn)樣壓力、等離子體狀態(tài)等參數(shù),一旦發(fā)現(xiàn)壓力有緩慢升高的趨勢(shì),立即暫停檢查,將堵塞扼殺在萌芽狀態(tài)。 記住,當(dāng)不確定如何處理時(shí),第一時(shí)間查閱儀器手冊(cè)或聯(lián)系廠商技術(shù)支持,永遠(yuǎn)是明智的選擇。
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