首页！玩家时代娱乐注册月植物保护蔬菜水果串农药多残留快速分析方法沈阳农业大学110161摘要采用圄相萃取净化法对样品中的农药进行提取及净化,用气相色谱一质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定,依据保留时间和特征离子丰度比,时农药进行确证并可同时定性和定量用于蔬菜,水果等多种农产品的检测根据检测农药的异同,回收率在80%-110%~-间相对标准偏差113621%关键词固相萃取柱;农药多残留;气相色谱～质谱法在农业生产中,为了提高病虫害防治效果和抑制病虫害的抗药性,常常交替使用不同种类的农药,或使用多类农药混配的复合农药,从而引起农产品中的多农药残留这些残留农药对农产品造成严重污染,也给人体健康带来极大危害因此,对农产品特别是新鲜蔬菜,水果实施农药残留检测,已成为社会各界的共同要求传统的单一农药残留测试方法巳不能适应新的检测要求,果蔬样品的测定随着质谱技术的发展,质谱法已逐渐成为农药残留分析的有效手段本文采用固相萃取一毛细管气相色谱一质谱连用法对果蔬中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量的检测及样品处理方法进行了研究实验部分11仪器Agilent6890GC5973NGC-MS连用仪,HP-5MS毛细管色谱柱及质谱工作站美国Agilent仪器有限公司;氮吹仪Pierce公司;旋转蒸发仪~252A,上海亚荣生化仪器厂;超声清洗器SBS5200,必能信超声上海有限公司;Horisil固相萃取柱6ml,1O00mg,Agilent公司12试剂与材料已腈,丙酮,石油醚60~90qC,正己烷均为分析纯,均用全玻璃蒸馏装置重蒸馏;无水硫酸钠650qC灼烧5h;氯化钠120oC烘4h六六六的4种异构体ot-BHC,B—BHC,^y—BHC,8BHC,滴滴涕体PP—DDE,PP-DDD,o!o-DDT,PP-DDT,艾试剂aldrin,狄试剂dieldrin,氰戊菊酯Fenvalemte,氯Deltamethrin,三氯杀螨醇Dicofo1,七氯Heptachlor,甲氰菊酯Fenpropathrin,氯菊酯Permethrin由中国标准物质中心提供质量浓度均为O,10g1;纯度均为-99%农药标准品用正己烷稀释成适当浓度的标准储备液于室温下密闭保存-13实验条件色谱柱HP-5毛细管柱30mx025mmxO25gtm载气:为氨气,流速1,0mlmin,进样方式为不分流进样,进样量1;进样口温度240~2,升温程序:初温8O以10~Cmin升至160~2保持5min;再以15~Crain升温至260oC保持作者简介毕波1979一,女,学生沈阳农业大学食品学院硕士,研究方向为食品检测与分析15rain质谱条件EI离子源;电子能量70eV;发射电流O2mA;光电倍增器电压350V:离子源温度200~C:接口温度250~2;扫描质量范围50-450ainu;扫描速度lsecscan;溶剂延迟4min以各农药的保留时间和特征的质量离子进行定性以峰面积为定量指标,采用外标法计算样品中农药残14试验步骤将样品放人食品粉碎机中充分粉碎称取20g置于lOOml具塞锥形瓶中,加入50ml已腈,超声提取30min再加入5g氯化钠,振荡,静止分层,转移上层有机相,并使其通过无水硫酸钠玻璃小柱并用石油醚少量多次冼涤脱水小柱,合并洗出液,于40水浴中旋转蒸发至近干,加入正已烷溶解后再加入到已用5ml正己烷活化的Florisil取柱净化,用洗脱液20%丙酮正己烷溶液冼脱,收集冼脱液15ml于离心试管中,在45氮吹仪上用氮气将其浓缩并用正己烷定容至2ml上机测定结果与讨论21固相萆取操作条件的选择Florisil固相萃取小柱是正相固相萃取,Florisil填料对样品中的色素等极性杂质有很强的吸附能力,而对非极性和弱极性的待测组分不易吸附,且待测组分的极性与固定相极性差别越大,净化效果越好同时还试验了多种洗脱剂的洗脱效果结果发现,以20%丙酮正己烷溶液为洗脱剂既能保证有高的回收率,又能保证一些更强保留的杂质组分不被洗出22定性及定量离子的选择由于GC—MS是利用化合物的保留时间,特征离子及其之比进行定性,定量分析,所以和只要目标化合物的特征离子不一样,即使没有被很好地分离也能进行准确的定性及定最本实验采用选择离子模式采集数据,根据每个农药全扫描得到的质谱图,选择2~3个适合的离子作为其特征离子见下表,其中一个离子用于定量定量离子的选择应考虑以下几点:选择特征性高的离子;选择质量数高的离子;选择对称性高且重现性好的离子;选择与柱流失碎片离子不同的离子如不宜选择73,147,149,207,221,281,327,355等作为定量和定性离子2-3标准曲线,线植物保护代农业科技2006综合利用自控因素防治大豆害虫尚增强河南省南阳农校农学系473000摘耍分别从改进大豆耕作制度,栽培措施,选择品种,种植诱集作物以厦提倡生物防治等方面阐述了综合利用自拉因素防治大豆害虫的技术研究结果表明这些措施是很积极有效的,有利于减少大豆生产中对农药的依赖,降低防治费用,关键词大豆;害虫防治;自控因素大豆蚜,大豆食心虫,豆荚螟,豆天蛾是南阳盆地豆田的主要害虫近几年来发生及危害有逐年加重的趋势长期依靠化学农药不仅防治费用增加,还严重污染了生态环境因此我们开展了利用自控因素防治大豆害虫的研究,对于本区域生态农业建设具有积极的意义改良耕作制度11合理轮作在大豆食心虫,豆荚螟,豆天蛾发生重的田块实行水旱轮作可增加幼虫和蛹的死亡率,大大减轻发生量根据我们2004月上旬至8月下旬调查,轮作豆田大豆食心虫和豆荚螟的入荚率分别为27%和35%比连作甄田减少431%和38,4%;轮作豆田豆天蛾百株幼虫量21头,比连作豆田减少565%轮作豆田各类天敌8月底以前数量比连作豆田增加了375%~854%,全年平均百株天敌比连作豆田增加124%-587%全年平均百株天敌比连作豆田增加12,4%587%配制18种标准使用液,浓度在1-1000t~g1,即相当于检测样品中O001~10mgkg,以峰面积对浓度作线;计算线;检出限是衡量仪器或方法灵敏度的指标最低检出限是在色谱图上可清楚确认的分析目的物色谱峰的下限通常为噪音的3倍SIGN=3下表即为18种农药的保留时间,定性及定量离子,最低检出限及线回收试验在样品基质中添加已知目标物进行回收试验是验证分析方法可靠性的重要手段本研究采用在黄瓜的匀浆中,定量添加浓度10~10~10x106mgl有机氯农药的混台标 准溶液,按照黄瓜的农药残留测定过程,制备加标样品的提 取液,进行GC-MS 分析经9 次平行测定,计算回收率,结 果见表从表中可以看出黄瓜中加标的回收率及相对标准 农药标准样品定量离子殛保留时间,最低检出限,平均回收率,标准偏差裹 偏差,平均回收率在80%~110%之间,相对标准偏差1O%, 符合农残分析要求 结论气一质联用快速检测蔬菜水果中农药多残留的分析方 法已用于多种蔬菜和水果样品的测定实验结果表明:此方 法检出限,回收率,精密度均能满足农残分析要求,且具有 时间短,检测准确的特点,非常适用于大量样品的常规实验 室日常分析 34 参考文献【1】吴少清,蔡继红毛细管气相色谱法快速测定蔬菜中多农药残留】 淮阴师范学院,200542:138-141 【2】国家农业邮农药检定所农药残留量实用检测方法手册第一卷 【M】北京:中国农业科技出版社,1995 【3】刘威虎气相色谱方法及应用【M】北京:化学工业出版社,2001 【41 李拥军,黄志强分析化学12002307:23 【5】陈浩,王豹,韦明元等食品科学U】,2004,2510:235 [6J6 刘永波贾立华牛淑妍气一质联用快速检测蔬菜,水果中农药多残 留的分析方法】青岛科技大学,2003,246:491~495

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