鸿运娱乐一体式山西农业科学2003,31(2:49~55JournalofShanxiAgriculturalSciences文章编号:1002-2481(200302-0049-07蔬菜水果中的农药残留分析进展姚建国,周卯星,冯瑜(中国日用化学工业研究院,山西太原030001摘要:较为详细地讨论了蔬菜水果中农药残留的分析方法,着重论述了样品的前处理过程和检测手段。一些新的样品前处理技术,像超临界流体萃取和固相分散正不断应用于农药残留分析中;质谱这一鉴定手段将会得到更广泛的应用;原子发射检测器的选择性好,能够对多元素进行同时分析检测,将会在农药残留的分析中扮演重要的角色;免疫分析法已经在农药残留分析中显示出巨大的潜力。关键词:蔬菜;水果;农药残留;基质固相分散;超临界流体萃取;原子发射检测器中图分类号::A农药的使用使得农业生产力大大提高,农药的发明和使用被认为是农业生产的革命[1]。中国是一个农业大国,~,,通过化学防治每年挽回粮食损失200亿~300亿kg[2],挽回直接经济损失达600亿元[3]。农药的使用无疑对消除病虫害,铲除杂草,增加农业产量做出了巨大的贡献。但是,随着农药使用量的不断加大,它的一些缺点也逐渐暴露出来,其中最主要的就是农药残留问题。随着人们生活水平的提高,人们对农药残留问题也越来越重视,为此,许多国家制定了农药在食品中的最高残留限量(MRLs。农作物的进出口都要求农药残留要低于各国的MRLs。随着我国加入WTO,农作物的进出口将不断扩大,农药残留的检测标准与国际标准结轨就变得越来越重要。另外,农药的使用已经造成对空气、地下水、湖泊、土壤等的环境污染,同时,农药的滥用还造成了一些生物濒临灭绝。环境污染问题已成为21世纪所面临的最重要的问题之一,因此分析检测及控制农药的残留对改善环境污染、保证人类健康有着极其重要的意义。目前,农药残留的一般分析过程为提取净化检测[4]。由于植物中的组分太多太复杂,要对实际样品中的农药残留进行直接测定非常困难,因此,往往需要提取净化以减少其组分数量,使得检测能够容易进行。农药残留分析已经由原先的单残留分析(SRMs发展到多残留分析(MRMs。由于农药品种繁多,检测的手段和步骤也各不相同。经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取非水溶性溶剂再分配固相吸附柱净化气相或液相色谱检测[5]。样品的提取和净化是前处理部分,也是最重要的部分,它们决定着分析的准确性和重现性。检测的手段有很多种,但最常用的是液相或气相色谱分离后用高灵敏度的选择性检测器进行分析。已报道的农药多残留检测方法[6~18]大多为对单一类型农药组分进行检测,但是实际样品中往往不仅仅只有一两种类型的农药,而很可能是多种类型的农药同时残留,这就需要发展可收稿日期:2002-04-05作者简介:姚建国(1978-,山西文水人,在读硕士,主要从事天然产物的研究及开发工作。山西农业科学2003年第31卷第2期以对不同种类的农药残留同时进行分析检测的方法。(LLE液液萃取(LLE是最早使用的一种提取净化方法,该方法不需要昂贵的设备和试剂,方法简单,易于操作。早期的AOAC(国际官方分析家协会方法和我国现有的国家标准方法中,大多使用LLE作为提取净化的手段。其一般步骤是将样品和萃取剂置于匀浆机或组织捣碎机中高速捣碎匀浆,使农药被完全萃取,然后过柱净化。常用的柱填料吸附剂为硅酸镁(florisil、氧化铝、硅胶等[19]。早期的液液萃取法先是用乙***提取,然后用石油醚二***甲烷进行液液分配,最后用硅酸镁柱净化。1985年以后,逐步用***代替了乙***,主要是因为乙***有剧毒,而且价格昂贵,而***具有低毒、便宜的优点,并且它既能萃取极性物质,也能萃取非极性物质。同时剧毒的二***甲烷也逐步被环己烷、轻油等取代[20]。LLE的缺点在于使用了大量有毒溶剂,对环境和操作人员的身体健康是一种威胁。另外,使用LLE进行提取净化费时费力,不能进行即时检测,已经逐步被其他一些提取方法所取代。(SPE固相萃取(SPE是一种非常重要的提取净化手段,它可以将农药从非常稀的溶液中富集起来,从而更有利于分析[19]。SPE是根据物质极性的不同来进行分离的。选择一定极性的填料,将待分离样品过柱,使物质选择性地吸附于填料上,然后再进行洗脱,从而达到分离净化的目的。常用的填料有硅酸镁,氧化铝,硅胶,ODS,C18,C8,,聚二***硅烷(PDMS,聚丙烯酸盐(PA等聚合物。JMSoriana等[23]利用SPE法分离水中的多种含氮化合物,对不同填料的分离效果进行了对比,结果发现,。SPE的缺点是费用比较高,柱子用过之后就被废弃。在SPE的